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Index & Contents

자연과학 자료 유기화학실험 자료 재결정 실험

 

[자연과학][유기화학실험] 재결정 실험

 

 

 

재결정

 

content

서론

- 목적

- 이론

실험

계산 및 결과

고찰

 

 

서론

목적 : 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어 냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법에 대해서 알아보고 아울러 고체 화합물의 녹는점 및 용해도, 용매의 극성, 여과 기술들에 대해서 익힌다.

 

이론 : 불순물로 오염되어 있는 고체 유기화합물은 불순물과 용해도가 다르면 적당한 용매로부터 결정을 용해시킨 다음 재결정화하여 정제할 수 있다.

용매 내에서 대부분의 유기화합물에 열을 가하면 결정구조가 분해되어 용해한다. 일반적으로 결정을 용매 중에 가열 용해시킨 후, 실온 또는 그 이하까지 서서히 냉각하여 용해도를 줄이면 처음 고체가 용액으로부터 분리되어 순수한 결정화 물질이 용액으로부터 분리되고 불순물은 용융액이나 용액 속에 남아 있게 되어 이 용액을 여과건조 시켜 순수한 물질을 얻는다.

 

1) 용매의 선택

재결정에 사용되는 용매는 다음의 몇 가지 기준에 부합되어야 한다.

① 용질과 불순물에 대한 온도계수가 적합해야 한다. 즉 정제하고자 하는 물질은 이상적으로 뜨거운 용매 속에서는 완전히 녹고 반면에 차가운 용액 속에서는 가능한 불용성이어야 한다.(이래야 용질의 회수량이 많다.)

② 결정을 얻기 쉽도록 용매의 끓는점이 낮을수록 좋다.

③ 용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮은 것이 좋다.

④ 용매는 정제하고자 하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야 한다.

 

2) 결정화(Crystallization)

뜨거운 용액을 거른 다음 이 용액을 실온에서 방치하여 천천히 냉각하여 되도록 큰 결정이 생기도록 한다. 이때 물에 담그든지 하여 급하게 식히거나 결정이 생기기 시작할 때 흔들거나 하면 미세한 결정이 생기므로 피한다. 결정의 표면적이 크면 용액속의 불순물이 흡착되기 쉽다. 그러나 결정이 너무 크면 결정속에 용매가 끼어 들어가는 현상이 생기고 건조가 어려운 단점이 있으므로 결정의 크기를 조절해야 한다.

 

3) 뜨거운 거름(hot filtration)

결정을 용액에 용해하였을 때 녹지 않는 고체 형태의 불순물(먼지, 활성탄소, 필터페이퍼 등)을 제거하기 위하여 행하는 방법으로 감압여과보다 중력여과 방식을 많이 사용한다. 불용성 불순물이 없거나 용액이 맑으면 보통 이 단계를 생략한다.

 

4) 결정의 세척(wasing crystals)

결정을 세척하기 위하여 우선 세척에 사용할 용매를 선정해야 하는데 결정에 대한 용해도가 적은 것을 사용해야 하며 세척 전에 먼저 차가운 상태로 유지해야한다. 이것은 세척시 용매에 의한 결정의 용해로 인한 수율의 감소를 줄이기 위해서이다.

 

5) 결정의 건조 (drying crystals)

결정의 건조 방법은 우선 대기중에서 건조시키는 것으로 결정 사이로 공기가 지나가도록 aspirator 를 수분간 켜두면 대부분의 용매는 증발한다. 그 다음 시약 숟가락으로 결정을 깨끗한 시계접시에 옮긴 다음 공기 중에서 완전히 건조하거나 오븐이나 진공 desiccator속에서 건조한다.

 

실험

실험대에 준비된 나프탈렌 하나를 꺼내 막자사발에 부순다.

Weighing dish 1장의 무게를 측정한다.

②에서 측정한 Weighing dish에 ①에서 부순 나프탈렌을 넣고 무게를 측정한다.

100ml 삼각플라스크에 에탄올을 10ml를 넣는다

④의 삼각플라스크에 ③에서 측정한 나프탈렌을 넣고 에탄올 5ml를 추가하면서 Weighing dish와 플라스크벽에 붙은 나프탈렌 가루를 흘러내리게 한다.

물 중탕기에 ⑤의 플라스크를 장치하고 유리막대로 저어 나프탈렌이 잘 녹도록 한다.

100ml 삼각플라스크를 하나 더 준비하여 비어있는 채로 물 중탕기에 ⑥과 같이 장치한다.

⑦의 플라스크 위에 중력깔대기를 장치한다.

hot filterarion에 필요한 여과지를 접는다.

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